流體的RTD通常用“刺激反應”技術測定,即在物流進口處或實驗室反應釜內的某一點,注 入示蹤劑,然后在出口處或反應釜下游的某一點,觀測相應的響應,實驗得到的RTD曲線 和數學模型得到的RTD曲線相比較,選擇出適宜的流動模型。這意味著必須對反應釜和流 動模型特性作瞬態分析。
通常認為,示蹤劑試驗地反映了實際反應流體的RTD。因此,在給定的反應系統 中,正確選擇示蹤劑十分重要?,F將示蹤劑試驗的基本要求概述如下:
1.在試驗條件下,示蹤劑應很容易和流體混合,物理性質相似。
2.示蹤劑濃度很低時,也能地檢測,以便示蹤劑注入不影響主要流體的流動模式。 此外,低濃度示蹤劑接近線性響應,示蹤劑檢測設備的本點能保持。
3.通常,示蹤劑不參與反應,因此使RTD曲線的分析簡單。
4.在多相實驗系統中,示蹤荊不應從一個相傳遞到另一個相。如氣一液反應釜中,氣體 示蹤劑不應被液體吸收。側定液相的RTD曲線,液體示蹤劑應不易揮發。同樣,氣一液一固 淤漿反應釜中,側定固柑RTD的固體示蹤劑,不能溶于液相等。
5.示蹤劑檢測裝置在流動模式中所引起的于擾應小。因此,與化學示蹤荊相比,放 射性示蹤劑有明顯的優點。檢測裝置能安x在反應釜外面。
6.如果以熱量作為示晾劑,則應嚴格控制系統的熱平衡。
7.測定快速移動相的RTD,要解決示蹤劑濃度記錄裝置的靈敏度和響應時聞比較困難。 但放射性示蹤劑顯示了一個優點,可把閃爍檢波計數釜和快速記錄系統,或多通道分析儀聯 用。
8.示蹤劑檢側裝置(特別是工業規模系統)及其它輔助設備,應相當便宜。
根據示蹤劑的特性,確定檢測裝置。液相常用如NaCl, H,SO,等為示蹤荊,檢測探頭可 直接抽入反應釜,用一只導電性元件和一合記錄儀即可連續檢測任一固定位里的濃度,不必 再進行液體采樣檢驗。如果孺用分析方法側定示蹤劑濃度,如滴定方法等。則齋要液體采 樣。固相,有時采用磁性示蹤劑。如果選用的示蹤劑與固相的介電常數不同,可用電容探測 儀,測量固相示蹤劑濃度。然而,通常對固相(有時氣相)采用一些放射性示蹤劑,但 放射性示蹤劑的檢側系統.(包括閃爍測量釜公記錄儀等)很貴。表3-1摘要地介紹一些文獻 報導的氣相、液相、固相常用示蹤劑。
如上所述,示應為非反應的,因此,RTD數據容易用適當的模型檢驗。然而, 對反應物示蹤荊技術應引起注意。為了鑒定停留時間模型,發展了一種 反應物示蹤劑實臉技術。提出用反應物示蹤劑,測定反應釜中宏觀棍合和 微觀棍合的方法。提出“定時反應”技術,產生可目測流動模式的染色溶 液。他們采用碘酸鉀、亞硫酸鈉和少羞淀粉溶液,釋放出碘。此后,Danckwerts等人用 過硫酸鈉、一亞碘酸鉀、硫代硫酸鈉和淀粉。近來Goldfish等人推薦一種閃光分解法, 采用一種進行化學反應的談色稀洛液,進行RTD側定。此法示蹤劑在反應釜內,從而避免了 示蹤劑注入時,對流動棋式的干擾。
通常上述技術貓要側定濃度一時間關系。Baird等人發展了直觀技術,該技術要觀察 由于化學反應引起指示劑頗色的變化。他們提出原則上能用一種瞬時離子反應,但已發 規,用姍嗽作為指示劑的酸一堿反應,結果令人滿意。研究了穩態和非穩態的脈沖注射技術。 兩個反應物質之間反應面的位置,取決于返混的程度。用本法測定反應面的位置,是不太靈敏 的,因湍流旋渦的影響,使測量稍有誤差。此法不需要濃度測童裝置,但只能用于透明反應釜。
通常認為,示蹤劑試驗地反映了實際反應流體的RTD。因此,在給定的反應系統 中,正確選擇示蹤劑十分重要?,F將示蹤劑試驗的基本要求概述如下:
1.在試驗條件下,示蹤劑應很容易和流體混合,物理性質相似。
2.示蹤劑濃度很低時,也能地檢測,以便示蹤劑注入不影響主要流體的流動模式。 此外,低濃度示蹤劑接近線性響應,示蹤劑檢測設備的本點能保持。
3.通常,示蹤劑不參與反應,因此使RTD曲線的分析簡單。
4.在多相實驗系統中,示蹤荊不應從一個相傳遞到另一個相。如氣一液反應釜中,氣體 示蹤劑不應被液體吸收。側定液相的RTD曲線,液體示蹤劑應不易揮發。同樣,氣一液一固 淤漿反應釜中,側定固柑RTD的固體示蹤劑,不能溶于液相等。
5.示蹤劑檢測裝置在流動模式中所引起的于擾應小。因此,與化學示蹤荊相比,放 射性示蹤劑有明顯的優點。檢測裝置能安x在反應釜外面。
6.如果以熱量作為示晾劑,則應嚴格控制系統的熱平衡。
7.測定快速移動相的RTD,要解決示蹤劑濃度記錄裝置的靈敏度和響應時聞比較困難。 但放射性示蹤劑顯示了一個優點,可把閃爍檢波計數釜和快速記錄系統,或多通道分析儀聯 用。
8.示蹤劑檢側裝置(特別是工業規模系統)及其它輔助設備,應相當便宜。
根據示蹤劑的特性,確定檢測裝置。液相常用如NaCl, H,SO,等為示蹤荊,檢測探頭可 直接抽入反應釜,用一只導電性元件和一合記錄儀即可連續檢測任一固定位里的濃度,不必 再進行液體采樣檢驗。如果孺用分析方法側定示蹤劑濃度,如滴定方法等。則齋要液體采 樣。固相,有時采用磁性示蹤劑。如果選用的示蹤劑與固相的介電常數不同,可用電容探測 儀,測量固相示蹤劑濃度。然而,通常對固相(有時氣相)采用一些放射性示蹤劑,但 放射性示蹤劑的檢側系統.(包括閃爍測量釜公記錄儀等)很貴。表3-1摘要地介紹一些文獻 報導的氣相、液相、固相常用示蹤劑。
如上所述,示應為非反應的,因此,RTD數據容易用適當的模型檢驗。然而, 對反應物示蹤荊技術應引起注意。為了鑒定停留時間模型,發展了一種 反應物示蹤劑實臉技術。提出用反應物示蹤劑,測定反應釜中宏觀棍合和 微觀棍合的方法。提出“定時反應”技術,產生可目測流動模式的染色溶 液。他們采用碘酸鉀、亞硫酸鈉和少羞淀粉溶液,釋放出碘。此后,Danckwerts等人用 過硫酸鈉、一亞碘酸鉀、硫代硫酸鈉和淀粉。近來Goldfish等人推薦一種閃光分解法, 采用一種進行化學反應的談色稀洛液,進行RTD側定。此法示蹤劑在反應釜內,從而避免了 示蹤劑注入時,對流動棋式的干擾。
通常上述技術貓要側定濃度一時間關系。Baird等人發展了直觀技術,該技術要觀察 由于化學反應引起指示劑頗色的變化。他們提出原則上能用一種瞬時離子反應,但已發 規,用姍嗽作為指示劑的酸一堿反應,結果令人滿意。研究了穩態和非穩態的脈沖注射技術。 兩個反應物質之間反應面的位置,取決于返混的程度。用本法測定反應面的位置,是不太靈敏 的,因湍流旋渦的影響,使測量稍有誤差。此法不需要濃度測童裝置,但只能用于透明反應釜。